光學接觸角測量儀的標準操作規程(SOP)以JJF2099-2024與ISO19403-6為核心依據,貫穿“環境準備—樣品/液體處理—儀器校準—測量執行—數據處理—收尾維護”全流程,確保測量精度與重復性,適用于靜態接觸角常規測試。以下是可直接落地的詳細操作規范:
一、前期準備(確保測試環境與耗材合規)
環境控制
溫度穩定在23±2℃,濕度50±5%RH;放置于防震臺,關閉附近強氣流源(如空調出風口),避免振動與靜電干擾。
提前15–20分鐘開機預熱,待光源、成像系統與軟件進入穩定狀態。
耗材與工具準備
測試液體:常用去離子水(純度≥18.2MΩ?cm)或特定試劑,確保無氣泡、無雜質,密封保存防污染。
進樣工具:選用高精度微量注射器(精度±0.1μL)或自動進樣器,預先用測試液潤洗3次,排除氣泡。
輔助工具:無塵布、異丙醇、氮氣吹掃槍、pH試紙、標準校準板(如已知角度的硅片、聚四氟乙烯板)。
二、樣品處理(保證表面狀態符合測量要求)
樣品清潔
平面樣品:依次用丙酮/異丙醇超聲清洗5–10分鐘,去離子水沖洗后氮氣吹干;必要時用等離子體處理(5–10分鐘)去除表面有機物。
粉末/多孔樣品:壓制成致密薄片或成膜后干燥,避免孔隙導致液滴滲透;禁止用手直接接觸測試區域。
樣品安裝與水平校準
將樣品平整固定于載物臺,調整載物臺水平(水平度偏差≤0.02°),確保樣品表面與鏡頭光軸垂直。
調整樣品位置至鏡頭視野中心,避開邊緣與缺陷區域,標記5個以上均勻分布的測量點(間距≥5mm)。
三、儀器校準(確保測量系統精準可靠)
按JJF2099-2024執行以下校準項目,校準周期建議每3個月1次:
鏡頭畸變校準
放置標準校準板,軟件自動識別棋盤格/刻度線,校正圖像幾何畸變,確保像素與實際長度對應誤差≤0.1%。
接觸角示值校準
用標準接觸角樣板(如10°、30°、60°、90°、120°)進行測量,示值誤差應≤±0.5°,重復性偏差≤0.3°。
進樣體積校準
稱量法驗證進樣量:設定1–3μL體積,多次稱量計算實際出液量,偏差應≤±0.1μL。
基線校準
樣品表面無液滴時采集圖像,軟件自動識別樣品邊緣,建立測量基線,避免傾斜導致的角度偏差。
四、測量參數設置(匹配樣品與液體特性)
成像參數
攝像頭:分辨率≥200萬像素,曝光時間0.1–1ms,避免過曝/欠曝;光源亮度50%–70%,確保液滴邊緣清晰無反光。
算法選擇:靜態接觸角優先用Young-Laplace方程擬合法;軸對稱液滴可用橢圓擬合法;動態測量(前進/后退角)需開啟連續采集模式。
進樣參數
液滴體積:推薦1–3μL(平衡態,減少重力影響);滴液速度0.5–1μL/s,針頭距樣品表面5–10mm,垂直滴落。
軟件設置
新建測試項目,記錄樣品名稱、液體種類、環境溫濕度、算法類型等參數;開啟邊緣增強與噪聲過濾功能。
五、測量執行(規范操作減少人為誤差)
預測試
滴加1滴測試液至樣品表面,靜置3–10秒(平衡時間根據液體揮發性調整),觀察液滴是否穩定(無偏移、無快速鋪展/收縮)。
若液滴異常,檢查樣品水平、進樣位置或液體純度,重新調整后再測。
正式測量
在預設測量點依次滴液,每點靜置3–10秒后自動采集圖像,單一樣品至少測5次,避免單點偏差。
動態接觸角測量:前進角通過逐步增加液滴體積(每次+0.5μL)獲取;后退角通過逐步減小體積獲取,記錄體積變化與角度關系。
異常處理
液滴偏移/變形:重新調整樣品水平或進樣位置;液滴蒸發過快:縮短靜置時間或在密閉環境測量。
六、數據處理與報告生成(確保結果真實有效)
數據篩選
剔除偏離平均值>5°的異常值,有效數據不少于3組;計算平均值、標準差與相對標準偏差(RSD≤1%)。
結果記錄
記錄內容包括:樣品信息、液體參數、環境條件(溫度、濕度)、測量參數(體積、算法)、原始圖像、各測量點數據、平均值與標準差。
報告輸出
報告格式:樣品名稱-測試日期-接觸角報告,附代表性液滴圖像與校準記錄,便于數據溯源。